一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的造备方式

发布时间:2019-07-07 来源:原创 浏览:

  [0001] 本发现涉及一种农药两头体的制备方式,特别是涉及一种乙螨唑两头体间叔丁基 苯乙醚的制备方式。

  [0043] 间叔丁基苯酚(l.Oeq),插手氯乙烷(1.5eq),7(TC下反映,调查分歧碱对反映的 影响:

  [0002] 乙螨唑是一种全新具特殊布局的杀螨剂,对柑橘、棉花、苹果、花草、蔬菜等做物的 叶螨、始叶螨、全爪螨、二斑叶螨、朱砂叶螨等螨类有杰出防效。对平安,对无益虫豸及 益螨无风险或风险极小。

  [0034] 由表2可见,溶剂的添加对反映并没有显著影响,且利用溶剂会添加原料成本,故 本尝试采用无溶剂操做。

  [0040] 由表3可见,反映率随氯乙烷的摩尔比的添加而提高,可是跨越1.2eq后反而 会添加原料成本,所以最佳摩尔比是1. 2。

  【专利摘要】本发现涉及一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,该方式将氯乙烷滴加到间叔丁基苯酚的碱性溶液中,节制反映温度为40-100℃反映,然后颠末精馏获得间叔丁基苯乙醚,产物为无色通明液体,密度0.907g/cm3,纯度正在99%以上。取现有手艺比拟,本发现具有低毒性、成本低、便于处置等长处。

  1. 一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在于,该方式将氯乙烷滴加 到间叔丁基苯酚的碱性溶液中,节制反映温度为40-KKTC反映5-10h,然后颠末精馏获得 间叔丁基苯乙醚。2. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的氯乙烷取间叔丁基苯酚的摩尔比为1-1.5 : 1。3. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的氯乙烷取间叔丁基苯酚的摩尔比优选1.2 : 1。4. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的碱性溶液中,插手的碱为NaOH、KOH、Na2C03、K2CO3或Cs2C03。5. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的碱性溶液中,插手的碱优选NaOH。6. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的碱性溶液中,采用的溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或乙腈,或不插手溶剂。7. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的反映温度优选70°C。8. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,反映时间优选》1。9. 按照要求1所述的一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,其特征正在 于,所述的精馏采用的精馏压力为15-25mmHg,温度为120-130°C。

  [0037] 间叔丁基苯酚(1.〇69),插手&9.似011(1.569),7〇1:下反映,调查分歧摩尔比的氯 乙烷对反映的影响:

  [0019] 取现有手艺比拟,本发现具有低毒性、成本低、便于处置等长处,通过采用亲核取 代反映制备间叔丁基苯乙醚。因为硫酸二乙酯是剧毒品,且发生的三废较难处置,价钱也较 高,因而本申请采用氯乙烷做为原料替代硫酸二乙酯,氯乙烷做为乙基化试剂,通过亲核取 代反映制得间叔丁基苯乙醚,取硫酸二乙酯相较有毒性低、成本低、易于处置等长处。

  [0010] 一种乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式,将氯乙烷滴加到间叔丁基苯酚的 碱性溶液中,节制反映温度为40-KKTC反映5-10h,然后颠末精馏获得间叔丁基苯乙醚。

  [0008] 本发现的目标就是为了降服上述现有手艺存正在的缺陷而供给一种具有低毒性、成 本低、便于处置的乙螨唑两头体间叔丁基苯乙醚的制备方式。

  [0021] 通过调查温度,溶剂,原料的摩尔比,碱等要素对反映的影响,以优化其工艺前提, 反映的率以间叔丁基苯酚计。


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