二氯二苯醚酮的造备方式

发布时间:2019-07-09 来源:原创 浏览:

  0.2%及格,将反映液水解,抽入冰酸水1600 kg中,搅拌后静置,除去废酸水,水洗油层至中性,除去无水三氯化铝催化剂,脱除二氯乙烷溶剂,冷却,晾干即制得二氯二苯醚酮成品。制得二氯二苯醚酮成品外不雅:白色结晶,含量:彡98%,水份:彡0.5%。实施例2

  (2)酰化反映:将制得的二氯二苯醚300kg溶于二氯乙烷无机溶剂1200 kg中,搅拌下插手无水三氯化铝催化剂200 kg,降温至小于-10°C,然后从高位槽滴加乙酰氯100 kg,节制反映温度小于_5°C,滴加竣事,节制温度为(TC,保温4 h,测率98%以上,杂质小于

  所述的无机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的分量比为1(Γ15:2^4:Γ3:1。

  (I)缩合反映:向3000 L反映锅插手对氯苯酚225 kg和质量百分比浓度为50%氢氧化钠溶液337.5 kg制成酚盐,然后插手甲苯750 kg回流除水,回流温度节制110°C,除水竣事蒸除甲苯,蒸至内温115°C竣事,降温至室温插手醋酸铜催化剂90 kg、二乙基乙酰胺135kg和间二氯苯900 kg,升温至152°C,保温50 h,测率96%及格,冷却至室温压滤,除去醋酸铜催化剂,滤饼用水洗,弃去废水层,油层减压蒸馏,收受接管轮回利用间二氯苯,蒸至内温180°C,冷却降温至80°C转入精馏釜,精馏高实空除去部门二乙基乙酰胺及未反映的间二氯苯,得98%以上的二氯二苯醚;

  4.按照要求1所述的二氯二苯醚酮的制备方式,其特征正在于,所述的氢氧化钠溶液为质量百分比浓度为4(Γ60%的氧化钠溶液。

  1.一种二氯二苯醚酮的制备方式,其特征正在于,包罗以下步调: (1)缩合反映:向反映器内插手对氯苯酚和氢氧化钠溶液制成酚盐,脱水后插手醋酸铜催化剂、帮剂和间二氯苯,升温至148 152°c,所述的酚盐正在所述的醋酸铜催化剂和帮剂感化下取间二氯苯发生缩合反映,反映45飞O h,然后除去醋酸铜催化剂,收受接管未反映的间二氯苯,精馏获得二氯二苯醚; (2)酰化反映:将制得的二氯二苯醚溶于无机溶剂中,插手无水三氯化铝催化剂,降温至小于-10°C,然后滴加乙酰氯,滴加竣事,节制温度为0 2°C,保温3 5 h,竣事反映,将反映液水解,除去无水三氯化铝催化剂,冷却获得二氯二苯醚酮成品。

  6.按照要求1所述的二氯二苯醚酮的制备方式,其特征正在于,所述的无机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷或丙酮 。

  2.按照要求1所述的二氯二苯醚酮的制备方式,其特征正在于,所述的对氯苯酚、氢氧化钠溶液、醋酸铜催化剂、帮剂和间二氯苯的分量比为I1.5:0.Γ0.4:0.2^0.6:3 4。

  一种二氯二苯醚酮的制备方式,包罗以下步调:(1)缩合反映:向3000L反映锅插手对氯苯酚225 kg和质量百分比浓度为50%氢氧化钠溶液300 kg制成酚盐,然后插手甲苯720 kg回流除水,回流温度节制107°C,除水竣事蒸除甲苯,蒸至内温115°C竣事,降温至室温插手醋酸铜催化剂50 kg、二乙基乙酰胺100kg和间二氯苯800 kg,升温至148°C,保温48 h,测率96%及格,冷却至室温压滤,除去醋酸铜催化剂,滤饼用水洗,弃去废水层,油层减压蒸馏,收受接管轮回利用间二氯苯,蒸至内温180°C,冷却降温至70°C转入精馏釜,精馏高实空除去部门二乙基乙酰胺及未反映的间二氯苯,得98%以上的二氯二苯醚;

  (2)酰化反映:将制得的二氯二苯醚溶于无机溶剂中,插手无水三氯化铝催化剂,降温至小于-10°C,然后滴加乙酰氯,滴加竣事,节制温度为0 2°C,保温3 5 h,竣事反映,将反映液水解,除去无水三氯化铝催化剂,冷却获得二氯二苯醚酮成品。正在本发现一个较佳实施例中,所述的对氯苯酚、氢氧化钠溶液、醋酸铜催化剂、帮剂和间二氯苯的分量比为I:Γ .5:0.Γο.4:0.2 0.6:3 4。正在本发现一个较佳实施例中,所述的无机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的分量比为10 15:2 4:Γ3:1。正在本发现一个较佳实施例中,所述的氢氧化钠溶液为质量百分比浓度为4(Γ60%的氧化钠溶液。正在本发现一个较佳实施例中,所述的帮剂为二乙基乙酰胺。正在本发现一个较佳实施例中,所述的无机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷或丙酮。本发现的无益结果是:本发现合成线短并且简单,反映前提暖和,率高,出产成本低,三废排放少,废液收受接管操纵率高。

  二氯二苯醚酮是农药杀菌剂,哑咪唑,三环唑等的主要两头体。然而,现有手艺合成的二氯二苯醚酮次要存正在以下错误谬误:合成线长并且复杂,反映前提苛刻,率低,出产成本高,三废排放大,废液收受接管操纵率低。

  (1)缩合反映:向反映器内插手对氯苯酚和氢氧化钠溶液制成酚盐,脱水后插手醋酸铜催化剂、帮剂和间二氯苯,升温至148 152°c,所述的酚盐正在所述的醋酸铜催化剂和帮剂感化下取间二氯苯发生缩合反映,反映45飞O h,然后除去醋酸铜催化剂,收受接管未反映的间二氯苯,精馏获得二氯二苯醚;

  本发现次要处理的手艺问题是供给一种合成线短并且简单,反映前提暖和,率高,出产成本低,三废排放少,废液收受接管操纵率高的二氯二苯醚酮的制备方式。为处理上述手艺问题,本发现采用的一个手艺方案是:供给一种二氯二苯醚酮的制备方式,包罗以下步调:

  下面临本发现的较佳实施例进行细致阐述,以使本发现的长处和特征能更易于被本范畴手艺人员理解,从而对本发现的范畴做出更为清晰明白的界定。 实施例1

  (1)缩合反映:向3000L反映锅插手对氯苯酚225 kg和质量百分比浓度为50%氢氧化钠溶液225 kg制成酚盐,然后插手甲苯700 kg回流除水,回流温度节制105°C,除水竣事蒸除甲苯,蒸至内温115°C竣事,降温至室温插手醋酸铜催化剂22.5 kg、二乙基乙酰胺45kg和间二氯苯675 kg,升温至150°C,保温45 h,测率96%及格,冷却至室温压滤,除去醋酸铜催化剂,滤饼用水洗,弃去废水层,油层减压蒸馏,收受接管轮回利用间二氯苯,蒸至内温180°C,冷却降温至60°C转入精馏釜,精馏高实空除去部门二乙基乙酰胺及未反映的间二氯苯,得98%以上的二氯二苯 醚;

  本发现公开了一种二氯二苯醚酮的制备方式,包罗以下步调(1)缩合反映向反映器内插手对氯苯酚和氢氧化钠溶液制成酚盐,脱水后插手醋酸铜催化剂、帮剂和间二氯苯,所述的酚盐正在所述的醋酸铜催化剂和帮剂感化下取间二氯苯发生缩合反映制得二氯二苯醚;(2)酰化反映将制得的二氯二苯醚溶于溶剂中,再正在无水三氯化铝催化剂催化感化下取乙酰氯发生酰化反映生成二氯二苯醚酮。本发现合成线短并且简单,反映前提暖和,率高,出产成本低,三废排放少,废液收受接管操纵率高。

  (2)酰化反映:将制得的二氯二苯醚400 kg溶于二氯乙烷无机溶剂1500 kg中,搅拌下插手无水三氯化铝催化剂300 kg,降温至小于-10°C,然后从高位槽滴加乙酰氯100kg,节制反映温度小于_5°C,滴加竣事,节制温度为2 V,保温5 h,测率98%以上,杂质小于0.2%及格,将反映液水解,抽入冰酸水1600 kg中,搅拌后静置,除去废酸水,水洗油层至中性,除去无水三氯化铝催化剂,脱除二氯乙烷溶剂,冷却,晾干即制得二氯二苯醚酮成品O制得二氯二苯醚酮成品外不雅:白色结晶,含量:彡98%,水份:彡0.5%。本发现合成线短并且简单,反映前提暖和,率高,出产成本低,三废排放少,废液收受接管操纵率高。 以上所述仅为本发现的实施例,并非因而本发现的专利范畴,凡是操纵本发现仿单所做的等效布局或等效流程变换,或间接或间接使用正在其他相关的手艺范畴,均同理包罗正在本发现的专利范畴内。

  (2)酰化反映:将制得的二氯二苯醚200kg溶于二氯乙烷无机溶剂1000 kg中,搅拌下插手无水三氯化铝催化剂100 kg,降温至小于-10°C,然后从高位槽滴加乙酰氯100 kg,节制反映温度小于_5°C,滴加竣事,节制温度为IV,保温3 h,测率98%以上,杂质小于

  3.按照要求1所述的二氯二苯醚酮的制备方式,其特征正在于,所述的无机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的分量比为1(Γ15:2^4:Γ3:1。

  0.2%及格,将反映液水解,抽入冰酸水1400 kg中,搅拌后静置,除去废酸水,水洗油层至中性,除去无水三氯化铝催化剂,脱除二氯乙烷溶剂,冷却,晾干即制得二氯二苯醚酮成品。制得二氯二苯醚酮成品外不雅:白色结晶,含量:彡98%,水份:彡0.5%。实施例3


友情链接