【化工行业尺度】HG T 3265-2002 二苯醚 尺度

发布时间:2019-07-11 来源:原创 浏览:

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  ICS 71. 080cnH G中 华 人 平易近 共 和 国 化 工 行 业 标 准无机化工产物(2002)2002一 09一 28 发布2 003一 06一 0 1 实施中 华 少 义平易近 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会i3 L ;f } IC S 7 1 . 080. 60存案号 : 10963- 2002HG/T 3265- 2002媒介本尺度是对保举性化工行业尺度 HG/T 3265- 1987本尺度取 HG/T 3265- 1987 的次要手艺差别为: 添加了外不雅的描述和总氯项目, 打消了逛离氯项目。 添加了及格品品级。 二苯醚含量目标别离由劣等品、 一等品的大于等于 99 。 %、 大于等于 98. 0%点窜为大于等于99. 8%和大于等于 99. 5;水分目标别离由劣等品、 一等品的小于等于 。 . 04%、 小于等于 。 . 05%点窜为小于等于0.03%和小于等于 0. 04% ;色度目标别离由劣等品、 一等品的小于等于30号、 小于等于50号点窜为小于等于 20号和小于等于 30 号。 采用了毛细管气相色谱法取代填充柱气相色谱法做为二苯醚含量、 苯酚含量的试验方式 添加了平安条目。 本尺度的附录 A 是尺度 的附 录。 本尺度自 实施之日 起, 同时取代HG/T 3265- 1987, 本尺度由原国度石油和化学工业局政策律例司提出 本尺度由全国化学尺度化手艺委员会无机分会归口。 本尺度草拟单元:江苏化工农药集团无限公司。 本尺度加入草拟单元:青岛天山化工无限公司、 无锡华贸化工无限公司。 本尺度次要草拟人:成建敏、 诸梓生。 本尺度于 1987 年3 月初次发布。 本尺度委托全国化学尺度化手艺委员会无机分会担任注释。《 二苯醚》 修订而成 中华人 平易近共 和国化工行业标 准二苯醚HG/ T 3265- 2002Diphenyl oxide取代 HG/T 3265---1 9871范 围 本尺度了二苯醚的要求、 试验方式、 查验法则及标记、 包拆、 运输、 储存、 平安等 本尺度合用于以苯酚和氯苯为原料合成的二苯醚, 该产物次要用于合成无机载热体、 阻燃剂、 合成树脂、 喷鼻料等。 布局式 : 0 - /式:C6 Hs OCs Hs相对证量;170. 21( 按 1999 年国际相对原子质量)2援用尺度 下列尺度所包含的条则, 通过正在本尺度中援用而形成为本尺度的条则。本尺度出书时, 所示版本均为无效所有尺度城市被修订, 利用本尺度的各方应切磋利用下列尺度最新版本的可能性。 GB 190- 1990货色包拆标记 GB 191- 2000 包拆储运图示标记(egv ISO 780 , 1997) GB/T 603- 1988化学试剂试验方式中所用制剂及成品的制备( neglSO 6353-1 a 1982) GB/T 1250- 1989极限数值的暗示方式和鉴定方式 GB/T 3143- 1982 液体化学产物颜色测定法(Hazen单元 铂 一 钻色号) GB/T 6283- 1986化工产物中水分含量的测定卡尔 费休法 (通用方式) ( egv ISO 760 19 78 )无机液体产物微量硫的测定化工产物采样总则液体化工产物采样公例阐发尝试室用水规格和试验方式(egvISO 3696, 1987)无机化工产物结晶点的测定方式化学试剂气相色谱法公例 GB/T 6324. 4- 1986 GB/T 6678- 1986 G曰T 6680- 1986 GB/T 6682- 1992 GB/T 7533- 1993 GB/T 9722- 1988微库仑法3要求3. 1 外不雅: 无色或微通明液体,常温下会发生凝结3. 2二苯醚应合适表 1 的要求中华人平易近国国度经济商业委员会 2002- 09- 26 核准20 0 3一 0 6一 0 1 实施 HG/T 3 26 5一 20 02表 1要求项目目标劣等品一等品及格品色度, Haze n 单元(铂 钻色号)簇203050结晶点,℃)26. 5水分,%(0. 0 30. 040. 05二苯醚含量,%)9 9. 899. 599. 0苯酚含量,肠簇0. 0050. 0 100. 020总瓶含量,ng/pL(102040总硫含量,. g/1 , L(58104试验方式 试验方式中所用试剂和水, 正在没有说明其他要求时, 均指阐发纯试剂和 GB/T 6682 中的水。试验中所用制剂及成品, 正在没有说明其他要求时, 均按 GB/T 603制备。4. 1外不雅的测定 用目测法测定。4.2色度的测定 按 GB/T 3143 的进行。4. 3结晶点的测定 按 GB/T 7533 的进行4. 4水分 的测定 按 GB/T 6283 的进行。 取两次平行测定成果的算术平均值为测定成果。两次平行测定成果之差不得大于。 . 005%e4. 5 二苯醚含且和苯酚含f 的测定4.5. 1 方式撮要 液体试样正在气化室气化后通过色谱柱, 使各组分分手, 用火焰离子化检测器检测, 用面积归一化法计较试样中各组分的含量4.5.2试剂和材料4.5.2. 1 三氯甲烷。4.5.2.2氦气 纯度不低于 99. 9%04.5.2.3氢气:纯度不低于99. 90o04.5.2.4空气:经净化处置4. 5.3仪器、 设备4. 5. 3. 1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器, 活络度及不变机能满脚表 A 1所列操做前提的气相色谱仪均可利用。4. 5. 3. 2 色谱工做坐或色谱数据处置机。4. 5. 3. 3 微量进样器: 1 pL4. 5.4色谱柱及色谱操做前提 本尺度保举的色谱柱、 色谱操做前提、 相对保留时间及典型色谱图及附录 A (尺度的附录) 。能达到划一分手程度的色谱柱和色谱操做前提均可利用。4.5.5阐发步调 22 a G /T 3 265 一 20 02 称取 1. 0 g试样(切确至 。 . 01 g)于 10 mL 具塞三角瓶中, 加 10 mL 三氯甲烷,)使之消融, 混匀。待仪器不变后, 用微量进样器注人 1 kL 此试样溶液, 丈量各组分的峰面积, 采用面积归一化法, 由色谱工做坐或色谱数据处置机计较 注: 1) 三氯甲烷试剂中若含有干扰杂质, 应正在本底中扣除。4.5.6阐发成果的表述 以质量百分数暗示的二苯醚含量 X, 、 苯酚含量 X。 按式( 1) 、式( (2)计较:』兰艺A ;X 一 票 X 1 00 山 八式中: AA 2,浅别离为二苯醚、苯酚和组分 £ 的峰面积; 习A 所有组分峰面积的总和。 取两次平行测定成果的算术平均值为测定成果。两次平行测定成果之差不得大于。 .05%04.6总氛含皿的测定4.6. 1 方式撮要 试样正在燃烧管中预热区汽化后, 随载气进人燃烧区取氧气夹杂并燃烧, 使试样中的无机氯为氯离子, 再由载气带人滴定池取银离子反映, 以致银离子浓度降低, 丈量一 参考电极对出银离子浓度的变化, 并将这信号输送到微库仑放大器, 微库仑放大器输出响应电流于电解电极对, 正在电解阳极发生银离子使滴定池中银离子浓度回复复兴, 通过丈量弥补银离子所需电量, 按照法拉第电解定律计较试样中的氯义10 0 ( 1) ( 2 )含量 。4.6. 24.6.2. 1 微库仑仪: 能满脚本尺度阐发要求的仪器均可利用。4. 6. 2. 2记 录仪 。4.6.2.3微量进样器: 10川 。4.6.3试剂和材料4.6.3. 1电解液: 700 ml 冰乙酸取 300 mL 无氧的水或二次蒸馏水夹杂, 贮于密闭具塞玻璃瓶中仪器、 设备备用 。4.6. 3. 2 载气: 氮气, 纯度不小于99. 9%,4.6. 3. 3 反映气: 氧 气, 纯度不小于99. 9%.4. 6. 3. 4 无机氯尺度溶液 称取适量氯苯(切确至。 . 000 2 g) , 置于 100 mL 容量瓶中, 用甲苯消融并稀释至刻度, 充实摇动混匀 , 备用 无机氯尺度溶液的浓度 X , (g/m工 _)按式( (3) 计较:Xnx, 只0. 315 6 10 0= m, X 0 . 0 03 1 56 ⋯ ⋯( 3 )式中: m} 0. 315 6--氯苯的质量,9;氯的国际相对原子质量取氯苯的相对证量之比; 100无机氯尺度溶液的体积,m工 J。 利用时应将该尺度溶液稀释到取阐发试样接近的浓度, 除含量低于 10需利用前配制外, 一般可保留利用二个月。4.6. 4阐发步调4. 6. 4. 1仪器调理 a) 将千净的燃烧管拆正在燃烧炉内, 毗连好载气和反映气。 b) 将电解液加到滴定池(事后用电解液冲刷两次) 中, 液面超出跨越电极约Rg/m工 , 的无机氯尺度溶液mm。滴定池拆正在电磁搅 23 HG/ T 32 65一 2 002拌器上, 滴定池进口取燃烧管的出口相毗连。 c) 将滴定池中参考电极对和电解电极对的引线别离接到微库仑计的响应接线柱上 d) 接通气流和电源, 将炉暖和气体流量调理到最佳操做参数(保举的参考操做前提见表 2) . 表 2保举的参考操做前提气体流量,m1 ./mm反映气: 氧气40 -100载气 氮气60 -120燃烧炉温度,℃预热区600-700燃烧区800-900出 口区750-800工 做 电 位 , m V一偏压250-270增益2 400样品量,yL1-10 e) 接通燃烧炉冷却水, 调理省量为 1 L /min摆布。 f) 接通微库仑计、 进样口、 电池搅拌器电源, 并调理搅拌速度到搅起轻细旋涡, 最终使电极对间电位差恒定正在必然值。4.6.4.2校准 每次阐发试样前, 要测定取待测试样的氯含量附近的无机氯尺度溶液的收受接管率, 收受接管率应为(90士10) %不然调整偏压及增益, 以获得对劲的对称峰及收受接管率 用 10阿 微量打针器吸收约8 pL 无机氯尺度溶液, 擦干针头, 将针芯慢慢拉出, 曲至液体取空气交壤的弯月面临准正在 1川 刻度处, 记下针芯所正在的读数 V, ;将微量进样器放到从动进样器上, 以每秒不大于。 . 5 爪 的速度进样 , 进样完毕, 拉出微量进样器针芯, 使液体和空气的弯月面再瞄准 1 阿_刻度处, 记下针芯的读数 V- 氯的收受接管率F ( %)按式( (4) 计较:。W、 , , _ _厂 =纷歧丁 , 犷 于入 1V V 一 A S V , 一 V , ) A l u0 式中: W微库仑计滴定出的氯量,ng; V , - V,加人无机氯尺度溶液的体积,1 , L ; A无机氯尺度溶液的浓度,g/mL ; 每个标样要测定五次, 取其收受接管率的算术平均值做为校正因子, 用于试样的测定4. 6.4. 3 试样的测定 用试样清洗打针器 3- 5 次, 按 4. 6. 4. 2方式测定, 测定过程中要随时向电解池中添加电解液, 使其液面维持正在电极上部 3- 5 mm处, 每隔 3- 4 h从参考侧臂放出几滴电解液, 使滴定池操做不变。4.6.4.4阐发成果的表述 试样中的总氯含量 X, ( ng/uI_)按式( (5)计较:W二共 下 二 - -- : 二 犷.A I V , 一 V 2) X I U( 4 )X W(V : 一V )F( 5 )式中: w Vl一矶微库仑计滴定的总氯量,ng;试样的体积,KL ; F氯的收受接管率,%。4. 6. 4. 5答应差 正在统一试验室, 由统一操做者用统一试验方式取仪器, 对统一试样测定五次, 取平行测定成果的算 24 HG/T 3 2 65一 2 002术平均值为测定成果。平行测定成果之相对尺度误差不大于l oy , 04.7总硫含量的测定 按 GB/T 6324. 4 的进行5查验法则5. 1 本尺度所列项 目均为型式查验项目, 此中外不雅、 色度、 结晶点、 水分、 二苯醚含量、 苯酚含量为出厂查验项目, 正在一般环境下, 每礼拜至多进行一次型式查验。5.2出产厂以每天的产量或一个包拆单位为一批, 用户能够把每次收到的产物视为一批。每批出厂的产物都应附有必然格局的质量证明书, 内容包罗出产厂名称、 产物名称、 产物品级、 批号或出产 日期及本尺度编号等。5. 3 铁桶包拆的产物按照GB/T 6678 简直定采样单位数。出产企业能够正在包拆前采样。 铁桶包拆的采样方式是用恰当的采样管, 慢速插人产物熔融形态下的包拆容器内, 分上、 中、 下采样。槽车包拆的产物从槽车内上、 中、 下三处采样。出产企业贮槽存放的产物正在恰当的采样口采样。采样总量不少于 500 mL , 将所采样品混匀, 别离拆人两个洁净、 干燥的磨口瓶或具塞密封优良的样品瓶中, 正在瓶上粘贴标签, 说明出产厂名称、 产物名称、 产物批号、 采样 日期和采样人姓名。一瓶供查验用, 另一瓶保留备查。5. 4 查验成果的鉴定按GB/T 125。 修约值比力法进行。查验成果中有一项目标不合适本尺度要求时, 桶拆产物应从头自两倍数量的包拆单位中采样进行复验, 槽拆产物应从头多点采样进行复验。从头查验的成果即便只要一项目标不合适本尺度要求时, 则整批产物为不及格5.5 利用单元收到产物后, 应正在一个月内进行验收, 对产质量量发生争议时, 由供需两边和谈商定仲裁机构 , 按本 尺度的进行查验6标 志、 包拆 、 运输、 储存6.1 二苯醚的包拆容器上应有较着的标记, 内容包罗出产厂名称、 产物名称、 商标、 产物尺度号、 净含量等, 并有合适GB 190 中的“有毒品” 标记和 GB 191中的“ 向上” 标记6.2 二苯醚使用安稳、 密封、 洁净、 千燥的铁桶包拆, 每桶净含量 200 kg.6.3 拆有二苯醚的铁桶, 正在运输过程中应防止狠恶撞击, 免得形成破损、 渗漏6. 4一艺酷应储存存室 内涌风干慢朴 _7平安 接触高浓度的二苯醚蒸气会惹起头痛、 恶心, 对鼻、 咽喉、 眼睛均有刺激感化, 因而.需要有优良的通风办法, 为避免惹起不适, 工做中二苯醚的浓度不答应跨越0. 000 1 。若眼睛或皮肤溅上二苯醚,应当即用大量水冲刷。正在高温下, 二苯醚是可燃物, 该当采纳防火办法。 HG/ T 32 65 一2 002 附录A (尺度的附录 )二苯醚和苯酚含t 测定的色谱参数及典型色谱图A 1色谱柱和色谱操做前提色谱柱和色谱操做前提见表 AL表 A1色谱柱和色谱操做前提色谱 柱二甲基硅橡胶石英毛细管柱柱长30 m柱内径0. 32 m m液膜厚度0. 25 8 m检 测器火焰离子化检测 器柱 温初始 温度800 C , 不变 1 min升温 速度100 C / mm最终 温度280C , 不变 4 min检测器 温度3000 C进样 器温度2850 C氦气 流量3一5 ml./ mm氢气流量40 mI./min空气流量400 ml,/ min进样量1 f L运转时 间25 m mA2相对保 留时间相对保留时间见表 A2o表 A2 相对保留时间峰序组分名称相对保留时间1三抓 甲烷1. 02苯酚2. 33二苯醚10. 04甲基二苯醚10. 55氧代二苯醚11. 16氯代 二苯醚11. 57未知物12. 28未 知物16. 8 HG/T 32 65一 2 002A 3典型色谱图典型色谱图见图 A1,」 逐个1一三抓甲烷浮一苯酚沼一二苯醚;4一甲基二苯醚; 5, 6 - 氯代二苯醚;7,s一未知物 图 A 1 二苯醚典型色谱图


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