本品是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚

发布时间:2019-10-07 来源:原创 浏览:

  4,4-二氨基二苯醚的合成 4,4-二氨基二苯醚布局式: 物竞编号:02L3 中文名称:4,4-二氨基二苯醚 英文名称:4,4-Diaminodiphenyl Ether 别号名称:对氨基二苯醚,4,4-二氨基苯基氧化物,4,4-双(苯氨基)醚,氧 撑二苯胺,4-氨基苯基醚 更 多 别 名 : 4,4-bis(aminophenyl)ether , bis(4-aminophenyl)ether , 4,4-oxybisbenzenamine 式:C12H12N2O 量:200.24 g/mol 1 编号系统 CAS 号:101-80-4 MDL 号:MFCD00007863 EINECS 号:202-977-0 RTECS 号:BY7900000 BRN 号:475735 PubChem 号:24854926 2 物性数据 性状:无色结晶或白色粉末,无臭。 密度(g/mL,20℃):未确定 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定 熔点(?C):186~187 沸点(?C,常压):300;(?C,0.1mmHg):190 折射率:未确定 闪点(?C):218 比旋光度(?):未确定 自燃点或引燃温度(?C):未确定 蒸气压(mmHg,240?C):10 饱和蒸气压(kPa, 25?C):未确定 燃烧热(KJ/mol):未确定 临界温度(?C):未确定 临界压力(KPa):未确定 (辛醇/水)分派系数的对数值:未确定 爆炸上限(%,V/V):未确定 爆炸下限(%,V/V):未确定 消融性:不溶于水,易溶于盐酸,不溶于苯。 3 毒理学数据 急性毒性:大鼠经口 LD50:725mg/kg 有毒,吸入蒸气或粉末或经皮肤接收均可惹起中毒。 4 生态学数据 该物质对有风险,应出格留意对水体的污染。 5 布局数据 摩尔折射率:61.16 摩尔体积(m3/mol):164.5 等张比容(90.2K):450.0 概况张力(dyne/cm):55.9 介电: 偶极距(10-24cm3): 极化率:24.24 6 计较化学数据 疏水参数计较参考值(XlogP):1.4 氢键供体数量:2 氢键受体数量:3 可旋学键数量:2 互变异构体数量: 拓扑极性概况积(TPSA):61.3 沉原子数量:15 概况电荷:0 复杂度:162 同位素原子数量:0 确定原子立构核心数量:0 不确定原子立构核心数量:0 确定化学键立构核心数量:0 不确定化学键立构核心数量:0 共价键单位数量:1 7 性质取不变性 避免取强氧化剂接触。有毒,出产设备应密闭,出产现场要连结优良的通风, 防止粉尘飞扬。操做人员要穿戴防护器具 有毒。可致癌。吸入蒸气或粉末或经皮肤接收均可惹起中毒。能损害人的神 经系统,使血构成变性血红卵白,并有溶血感化。出产设备应密闭。出产现场应 连结优良通风,防止粉尘。操做人员应穿戴防护器具。 8 储存方式 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光曲射。包拆密封。应 取氧化剂分隔存放,切忌混储。配备响应品种和数量的消防器材。还应备有合适 的材料泄露物。 采用铁桶内衬塑料袋包拆,每桶 20 Kg。储存于阴凉、干燥处。防火、防潮、 防晒。按易燃有毒物品贮运。 9 合成方式 (1)缩合反映。将溶剂硝基苯 515kg 插手搅拌反映釜中,然后搅拌下将 145kg 硝基氯苯、123.5kg 对硝基苯酚、95.7kg 碳酸钠和 6.18kg 氯化钾顺次插手搅拌反 应釜中,搅拌下升温至 210~215℃后,连结此温度下搅拌反映 24h。缩合反映完 成后,冷却,将缩合物抽至蒸馏安拆,先辈行实空蒸馏,当硝基苯蒸出 350~400L 时,改为水蒸气蒸馏,蒸至馏出液中无硝基苯时为止。残剩物经吸滤,滤液再用 水洗涤至不带色,即制得 4,4’-二硝基二苯醚。 (2)还原反映。将丁醇 918kg 插手还原反映釜内,搅拌下插手 10kg 氯化铵, 50kg 铁屑,升温至 95℃时插手 4,4’-二硝基二苯醚 25kg,搅拌反映 0.5h。再插手 第二批铁屑 40kg,4,4’-二硝基二苯醚 20kg,搅拌反映 0.5h。然后插手第三批铁 屑 40kg,4,4’-二硝基二苯醚 20kg,仍维持反映温度 100℃,反映 1.5h 取样阐发 反映起点。反映竣事后,插手亚硫酸氢钠 12kg,搅拌消融后,将反映物料趁热 用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约 8h。然后颠末过滤,滤液丁醇经蒸馏后 轮回利用,滤饼水洗至无丁醇为止,即得粗品 4,4’-二氨基二苯醚。 (3)产物精制。将 340kg 水、60kg30%的盐酸插手消融槽,搅拌下插手粗品 4,4’-二氨基二苯醚和 1.5kg 柠檬酸、1kg 亚硫酸氢钠,加热升温至 60℃,再插手 活性炭 9kg。继续升温至 80℃,连结 0.5h。冷却后过滤,将滤液插手中和槽,搅 拌下插手亚硫酸氢钠 0.5kg,再慢慢插手氨水,连结温度正在 30℃以下,中和至物 料的 pH 值为 8~9,则 4,4’-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。颠末滤,滤饼用 水洗至中性及无氯离子存正在,抽滤后进行实空干燥。 将干燥后的 4,4’-二氨基二苯醚插手器中,抽线Pa 以下,加热 升温至 185~190℃,4,4’-二氨基二苯醚气化,进入结晶室,正在结晶室内被冷却 而结晶,结晶室温度节制正在 135~145℃。当结晶室温度显著下降时即竣事, 冷却器,使结晶室温度降至 50℃时进行出料,即得成品。操做每批约 需 10h。 10 用处 用于制耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、 聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等,也用做交联剂。 本品用做环氧树脂的固化剂,固化物热变形温度高,热不变好,耐化学药品 机能及耐水机能优秀。 本品是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚 马来酰亚胺树脂等的原料。 用做环氧树脂的固化剂,固化物热变形温度高,热不变好,耐化学药品机能 及耐水机能优秀。也是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酰亚 胺树脂、聚马来酰亚胺树脂等的原料。 11 平安消息 运输编码:UN 3077 9/PG 3 品标记: 有毒风险 平安标识:S45 S53 S61 标识:R45 R46 R62 R23/24/25 R51/53 12 表征图谱 4,4-二氨基二苯醚质谱(MS) 4,4-二氨基二苯醚红外图


友情链接