均用两次测定成果的算术均匀值暗示其阐发成果

发布时间:2019-10-08 来源:原创 浏览:

  ICS山 东 万 达 化 工 有 限 公 司 企 业 标 准Q/0521WDHQ/0521WDH00920174,4'二氨基二苯醚二次升华产物(ODA)2017-01-01 发布 2017-01-01 实施山东万达化工无限公司发布 Q/0521WDH0092017I前 言本尺度的布局、手艺要素及表述法则按GB/T1.1-2000《尺度化工做导则 第1部门:尺度的布局和编写法则》进行点窜。本尺度由山东万达化工无限公司提出并归口。本尺度由山东万达化工无限公司担任草拟。本尺度次要草拟人:谢丰鸣、赵志强、王海川。本尺度于2017年1月初次发布。 Q/0521WDH009201714,4'二氨基二苯醚二次升华产物1 范畴本尺度了4,4'二氨基二苯醚(简称ODA)二次升华产物的要求、试验方式、查验法则和标记、包拆、运输及储存。本尺度合用于4,4'二氨基二苯醚二次升华产物。2 规范性援用文件下列文件中的条目通过本尺度的援用而成为本尺度的条目。凡是注日期的援用文件,其随后所有的点窜单(不包罗勘误的内容)或修订版均不合用于本尺度,然而,激励按照本尺度告竣和谈的各方研究能否可利用这些文件的最新版本。凡是不注日期的援用文件,其最新版本合用于本尺度。GB/T601 化学试剂 尺度滴定溶液的制备GB/T2384 染料两头体溶点范畴测定通用方式3 要求4,4'二氨基二苯醚二次升华产物手艺目标应合适表1的。表 1项 目 指 标外不雅 黑褐色固体(冷却后)含量 % 20初熔点,℃ 1804 试验方式4.1 外不雅目视法。4.2 产物的含量的测定4.2.1方式提醒将所有样品正在溶剂中消融后,操纵气相色谱仪,使4,4-二氨基二苯醚及其他组分正在响应的柱子中获得分手,由氢火焰微电流放大器放大并由色谱工做坐记实色谱图,从而获得4,4-二氨基二苯醚及其他组分的含量。4.2.3试剂和材料4.2.3.1 氮气:纯度大于99.99%4.2.3.2 氢气:纯度大于99.99%4.2.3.3 空气:经筛、硅胶充实干燥和净化4.2.3.4 溶剂(阐发纯)4.2.3 仪器取设备4.2.3.1 气相色谱仪:仪器活络度取不变性应合适GB9722的。检测器:氢火焰离子化检测器。记实仪:色谱工做坐或各类合适的色谱数据处置机。 Q/0521WDH009201724.2.3.2 进样器:1ul微量打针器4.2.3.3 色谱柱:固定液:HP-5,大口径毛细管柱,内径:0.45mm,长:30m。4.2.4 色谱仪操做前提4.2.4.1 按照分歧的仪器及本尝试要求,选择最佳色谱操做前提:柱室温度:180~220℃或由利用者选择恰当的温度进样温度:250~280℃检测温度:250~280℃载气(氮气)流量4ml/min氢气:流量:20ml/min空气:400-700ml/min隔阂清洗:2ml/min分流:40ml/min进样量:0.5ul4.2.4.2 测定步调称取4,4'二氨基二苯醚样品0.1g于10mL容量瓶中,(切确至0.0001g)插手10ml溶剂,摇匀,消融后放置24小时,正在给定的前提下,用1ul微量进样器吸收0.5ul试样溶液注入色谱中进行阐发,色谱工做坐将从动打印出成果。4.1.1 成果的暗示对统一样品,均用两次测定成果的算术平均值暗示其阐发成果。4.3 初熔点的测定4.3.1 仪器取设备4.3.2 WPS-1B型数字熔点仪:测定范畴:室温-300℃毛细管:外径Ф1.4mm内径Ф1.0mm4.3.3 熔点仪操做前提按照分歧样品及本尝试要求,选择最佳熔点操做前提熔点测定范畴: 室温-300℃“起始温度”设定速度: 1.5℃/min样品填拆高度: 3mm4.3.4 测定步调4.3.4.1 将样品正在干燥和干净的碾钵中碾碎,用落体法敲击毛细管,使样品填健壮,样品填拆高度不小于3mm。4.3.4.2 打开熔点仪开关,按“升温”键,将温度设置为50℃,升温速度设置为1.5℃/min,熔点仪将从动升温至50℃,预热30分钟。4.3.4.3 预热完毕后,再按“升温”键,通过调理熔点仪显示器上的摆布箭头来设定利用温度(此温度要比样品的初熔点低4-6℃),设定好后,按“预置”键,熔点仪将从动升温至设定温度。4.3.4.4 达到设定温度后,将已填充好的熔点管放入熔点仪上的熔点管槽内,按“升温”键,起头检测。4.3.4.5 跟着温度的升高,样品将逐步熔化,待显示器上显示出样品的初熔和终熔点后,拨出熔点管,然后按“预置”键,熔点仪将从动降温至设定的利用温度,继续进行下一个样品的检测。4.3.4.6 待所有的样品都检测完毕后,按“升温”键,通过调理显示器上的摆布箭头把温度设定为50℃起头降温,降温完毕后,封闭熔点仪开关,检测竣事。5 查验法则 Q/0521WDH009201735.1 产物应由质检部分查验及格后,并附有产物查验单方可出厂。5.2 取样方式:从每批总包数的 10%当选取试样,小批者也不得少于包桶,取样时用取样针自上向对角斜插,插入深度的 3/4 处取平均试样。将采纳的试样夹杂平均,按四分法方式缩分至 100g,分拆于两个洁净干燥磨口的广口玻璃瓶中,一瓶供查验用,一瓶严封并贴上标签。标签说明出产厂家名称、产物名称、批号和取样日期,保留期 3 个月,以供检验。5.3 若是查验成果中有一项目标不合适尺度要求时,应从头自原批两倍数量的包拆中采纳样品进行查验。从头查验的成果有一项目标不合适本尺度要求,则整批产物不及格。6 标记、包拆、运输、储存6.1 标记产物外包拆应标明产物名称、出产厂名、厂址、净沉。6.2 包拆产物使用干燥、密封、洁净的复合编织袋包拆。6.3 运输拆有产物的复合编织袋,正在运输中应防潮、防雨淋、严禁狠恶撞击,不得同氧化剂混运。6.4 储存本产物应储存正在阴凉、通风、干燥处。储存期十二个月。

  ICS山 东 万 达 化 工 有 限 公 司 企 业 标 准Q/0521WDHQ/0521WDH009—20174,4'—二氨基二苯醚二次升华产物(ODA)2017-01-01 发布 2017-01-01 实施山东万达化工无限公司发布 Q/0521WDH009—2017I前 言本尺度的布局、手艺要素及表述法则按GB/T1.1-2000《尺度化工做导则 第1部门:尺度的布局和编写法则》进行点窜。本尺度由山东万达化工无限公司提出并归口。本尺度由山东万达化工无限公司担任草拟。本尺度次要草拟人:谢丰鸣、赵志强、王海川。本尺度于2017年1月初次发布。 Q/0521WDH009—201714,4'—二氨基二苯醚二次升华产物1 范畴本尺度了4,4'—二氨基二...


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